工作場所空氣中粉塵測定

第5部分：石棉纖維濃度

Determination of

dust in the air of workplace－

Part 5:Asbestos

fiber concentration

GBZ/T 192.5-2007

中華人民共和國衛(wèi)生部2007-06-18發(fā)布2007-12-30實施

前言

根據(jù)《中華人民共和國職業(yè)病防治法》制定本標(biāo)準(zhǔn)。

根據(jù)工作場所空氣中粉塵測定的特點，GBZ/T192分為以下五部分：

——第1部分：總粉塵濃度；

——第2部分：呼吸性粉塵濃度；

——第3部分：粉塵分散度；

——第4部分：游離二氧化硅含量；

——第5部分：石棉纖維濃度。

本部分是GBZ/T 192的第5部分，是在GB16241-1996《車間空氣中石棉纖維衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》附錄A《車間空氣中石棉纖維測定方法》的基礎(chǔ)上修訂而成的。主要修改如下：增加了石棉纖維的時間加權(quán)平均濃度的測定。

本部分自實施之日起，GB16241-1996同時廢止。

本部分由衛(wèi)生部職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)專業(yè)委員會提出。

本部分由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。

本部分起草單位：華中科技大學(xué)同濟醫(yī)學(xué)院公共衛(wèi)生學(xué)院、中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、武漢鋼鐵公司勞動衛(wèi)生職業(yè)病防治所。

本部分主要起草人：楊磊、李濤、陳衛(wèi)紅、李濟超、吳維皚、閆慧芳、張敏、杜燮祎。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

——GB16241-1996。

工作場所空氣中粉塵測定

第5部分：石棉纖維濃度

1范圍

本部分規(guī)定了工作場所空氣中石棉纖維粉塵濃度的測定方法。

本部分適用于工作場所空氣中石棉纖維粉塵濃度的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GBZ 159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測采樣規(guī)范

GBZ/T 192.1

工作場所空氣中粉塵測定第1部分：總粉塵濃度

3濾膜/相差顯微鏡法

3.1原理

用濾膜采集空氣中的石棉纖維粉塵，濾膜經(jīng)透明固定后，在相差顯微鏡下計數(shù)石棉纖維數(shù)，計算單位體積空氣中石棉纖維根數(shù)。

3.2儀器

3.2.1

濾膜：微孔濾膜或過氯乙烯濾膜，孔徑0.8μm。

3.2.2石棉纖維采樣器：包括采樣頭和采樣器兩部分。

3.2.2.1

采樣頭：采集纖維的采樣頭。

3.2.2.2

采樣器：流量按照采集石棉纖維的要求確定。需要防爆的工作場所應(yīng)使用防爆型采樣器。

3.2.3

相差顯微鏡：帶有X-Y方向移位的推片器；總放大倍率為400×~600×，至少應(yīng)具有10×及40×兩個相差物鏡；目鏡可采用10×或15×，應(yīng)能放入目鏡測微尺。見圖1。

3.2.4

目鏡測微尺：在顯微鏡下能測量纖維的長度和寬度，見圖1。

3.2.5

物鏡測微尺：每個刻度的間距為10μm。

3.2.6載物玻片：75mm×25mm×0.8mm；蓋玻片：22mm×22mm×0.17mm。使用前，放在無水乙醇中浸泡，蒸餾水沖洗后，用清潔的綢布擦干凈。

3.2.7

無齒小鑷子。

3.2.8

剪刀或手術(shù)刀片。

3.2.9

帶蓋玻璃瓶：25mL~50mL；滴管。

3.2.10

計時器或秒表。

3.2.11

丙酮蒸氣發(fā)生裝置：見圖2。

3.2.12

注射器：1mL，帶皮內(nèi)注射針頭。

3.3試劑

3.3.1

丙酮：分析純。

3.3.2

三乙酸甘油酯。

3.3.3

鄰苯二甲酸二甲酯。

3.3.4

草酸二乙酯。

3.3.5

酯溶液：將鄰苯二甲酸二甲酯和草酸二乙酯1:1混合，每毫升溶液中加入0.05g潔凈濾膜，搖勻，放置24h后離心，除去雜質(zhì)。取上清液置于帶蓋玻璃瓶中備用，可使用1個月。

3.4采樣

現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。樣本采集步驟參見GBZ/T 192.1。

3.4.1采樣流量：由石棉纖維采樣器決定，一般個體采樣可采用2L/min，定點采樣可采用2L/min~5L/min。

3.4.2采樣時間：可采用8h連續(xù)采樣或分時段采樣。每張濾膜的采樣時間應(yīng)根據(jù)空氣中石棉纖維的濃度及采樣流量來確定，要求在每100個視野中，石棉纖維應(yīng)不低于20根，每個視野中不高于10根。當(dāng)工作場所空氣中石棉纖維濃度高時，可縮短每張濾膜的采樣時間或及時更換濾膜。

3.4.3

采樣結(jié)束后，小心取下采樣頭，取出濾膜，受塵面向上放入濾膜盒中，不可將濾膜折疊或疊放！在運輸過程中，應(yīng)避免振動，以防止石棉纖維落失而影響測定結(jié)果。

3.5測定

3.5.1

樣品處理

3.5.1.1

用無齒小鑷子小心取出采樣后的濾膜，粉塵面向上置于干凈的玻璃板或白瓷板上，用手術(shù)刀片或用剪子將測塵濾膜剪成楔形小塊。取1/6~1/8楔形小塊濾膜，放在載玻片上。

3.5.1.2濾膜的透明固定，方法如下：

3.5.1.2.1

丙酮蒸氣法：用于微孔濾膜。打開丙酮蒸氣發(fā)生裝置的活塞，將載有楔形濾膜的載玻片置于丙酮蒸氣之下（見圖2）。由遠至近移動到丙酮蒸氣出口15mm~25mm處，熏制3s~5s，使濾膜透明。同時頻頻移動載玻片，使濾膜全部透明為止。丙酮蒸氣不要過多，也不要將丙酮液滴到濾膜上。處理完畢后，先關(guān)電源，再關(guān)丙酮蒸氣發(fā)生裝置的活塞。用裝有三乙酸甘油酯的注射器立即向已透明的濾膜滴上2~3滴，并小心蓋上蓋玻片。操作時，先將蓋玻片的一邊與載玻片接觸，再與液滴接觸，使它擴散，然后放下蓋玻片，應(yīng)避免發(fā)生氣泡。

用記號筆在載玻片的背面畫出楔形小塊濾膜的輪廓，以免鏡檢時找不到透明的濾膜邊緣，同時做好樣品編號。

如果透明效果不好時，可將載玻片放入50℃左右的烘箱中加熱15min，以加速濾膜的清晰過程。

3.5.1.2.2

苯-草酸透明溶液法：用于過氯乙烯濾膜。用滴管加2~3滴酯溶液于載玻片的中央，將濾膜的粉塵面向上放在酯溶液上，濾膜慢慢濕解變透明，30min后，放上蓋玻片。應(yīng)避免生成氣泡。如有氣泡，可用小鑷子在蓋玻片上輕輕加壓，排除氣泡，不能用力過大，以防止濾膜的面積擴大。

3.5.2

石棉纖維的計數(shù)測定

3.5.2.1按使用說明書調(diào)節(jié)好相差顯微鏡。

3.5.2.2

目鏡測微尺的校正：利用物鏡測微尺對目鏡測微尺的刻度進行校正，算出計數(shù)區(qū)的面積（mm2）及各標(biāo)志的實際尺寸（μm）。

3.5.2.3將樣品先放在低倍鏡（10×）下，找到濾膜邊緣，對準(zhǔn)焦點，然后換成高倍鏡（40×），用目鏡測微尺觀察計數(shù)。

3.5.2.4石棉纖維的計數(shù)規(guī)則

3.5.2.4.1

計數(shù)符合下列條件的纖維：其長度大于5μm，寬度小于3μm，長度與寬度之比大于3:1的石棉纖維。

3.5.2.4.2

一根纖維完全在計數(shù)視野內(nèi)時計為1根；只有一端在計數(shù)視野內(nèi)者計為0.5根；纖維在計數(shù)區(qū)內(nèi)而兩端均在計數(shù)區(qū)之外計為0根，但計數(shù)視野數(shù)應(yīng)統(tǒng)計在內(nèi)；彎曲纖維兩端均在計數(shù)區(qū)內(nèi)而纖維中段在外者計為1根（見圖3）。

3.5.2.4.3

不同形狀和類型纖維的計數(shù)

單根纖維按3.5.2.4.1并參照圖4中a）進行計數(shù)。

分裂纖維按1根計數(shù)，參照圖4中b）。

交叉纖維或成組纖維，如能分辨出單根纖維者按單根計數(shù)原則計數(shù)；如不能分辨者則按一束計，束的寬度小于3μm者按3.5.2.4.1計為1根，大于3μm者不計（圖4中c）。

纖維附著塵粒時，如塵粒小于3μm者計為1根，大于3μm者不計（圖4中d）。

3.5.2.5

計數(shù)指標(biāo)：隨機計數(shù)測定20個視野，當(dāng)纖維數(shù)達到100根時，即可停止計數(shù)。如纖維數(shù)不足100根時，則應(yīng)計數(shù)測定到100個視野。

3.5.2.6

計數(shù)完一個視野后，移動推片器找下一個視野。移動時應(yīng)按行列順序，不能挑選，要隨時停留在視野上，以避免重復(fù)計數(shù)測定和減少系統(tǒng)誤差。

3.5.2.7

計數(shù)時，濾膜上的纖維分布數(shù)量應(yīng)合適，每100個視野中不應(yīng)低于20根纖維，每個視野中不應(yīng)多于10根。如不符合此要求，應(yīng)重新制備樣品計數(shù)測定；如仍不符合時，應(yīng)重新采樣進行計數(shù)測定。

3.6結(jié)果計算

3.6.1

石棉纖維計數(shù)濃度按式（1）進行計算：

c=(A×N)/(a×n×F×t×1000)(1)

式中：

c——空氣中石棉纖維的數(shù)量濃度數(shù)值，單位為根每立方厘米（f/cm3）；

A——濾膜的采塵面積，單位為平方毫米（mm2）；

N——計數(shù)測定的纖維總根數(shù)，單位為根（f）；

a——目鏡測微尺的計數(shù)視野面積，單位為平方毫米（mm2）；

n——計數(shù)測定的視野總數(shù)；

F——采樣流量數(shù)值，單位為什每分鐘（L/min）；

t——采樣時間數(shù)值，單位為分鐘（min）。

3.6.2

空氣中石棉纖維的8h時間加權(quán)平均計數(shù)濃度按GBZ 159計算。

3.7說明

3.7.1

為了確定濾膜是否可以使用，在每盒濾膜中隨機抽取1張按上述方法進行計數(shù)測定，在100個視野中不超過3根纖維為清潔濾膜，證明此盒濾膜可以使用。

3.7.2

本法有系統(tǒng)誤差和隨機誤差存在于采樣和分析過程中，這種誤差可用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）來衡量；RSD與計數(shù)的纖維總數(shù)有關(guān)，當(dāng)纖維總數(shù)達100根時，RSD應(yīng)＜20%；當(dāng)纖維總數(shù)只有10根時，RSD應(yīng)＜40%。檢測人員應(yīng)定期對同一濾膜切片按本法要求計數(shù)測定10次以上，并求出各自的測定RSD，并要達到上述要求。

3.7.3本法不能區(qū)別纖維的性質(zhì)。若要區(qū)別不同纖維，需采用電子顯微鏡觀測。呈鏈狀排列的顆粒粉塵和其他纖維會干擾計數(shù)，若非纖維狀粉塵濃度過高，會使視野內(nèi)的纖維變得模糊，觀測困難。

4石棉總塵質(zhì)量濃度的測定方法同GBZ/T 192.1。